國內申報藥用級聚乙二醇400

國內申報藥用級聚乙二醇400

聚乙二醇400

Juyi'erchun 400

Macrogol 400

本品為環(huán)氧乙烷和水縮聚而成的混合物。分子式以HO（CH₂CH₂O）_nH表示，其中n代表氧乙烯基的平均數。 【性狀】本品為無(wú)色或幾乎無(wú)色的黏稠液體；略有特臭。 本品在水或中易溶，在乙醚中不溶。 凝點(diǎn) 本品的凝點(diǎn)（通則0613）為4～8℃。 相對密度 本品的相對密度（通則0601）應為1.110～1.140。 黏度 本品的運動(dòng)黏度（通則0633*法），在40℃時(shí)（毛細管內徑為1.2mm）應為37～45mm²/s。 【鑒別】（1）取本品0.05g，加稀鹽酸溶液5ml和氯化鋇試液1ml，振搖，濾過(guò)；在濾液中加入10%磷鉬酸溶液1ml，產(chǎn)生黃綠色沉淀。 （2）取本品0.1g，置試管中，加入硫氰酸鉀和硝酸鈷各0.1g，混合后，加入二氯甲烷5ml，溶液呈藍色。 【檢查】平均分子量 取本品約1.2g，精密稱(chēng)定，置干燥的250ml具塞錐形瓶中，精密加鄰苯二甲酸酐的吡啶溶液（取鄰苯二甲酸酐14g，溶于無(wú)水吡啶100ml中，放置過(guò)夜，備用）25ml，搖勻，加少量無(wú)水吡啶于錐形瓶口邊緣封口，置沸水浴中，加熱30～60分鐘，取出冷卻，精密加入滴定液（0.5mol/L）50ml，以酚酞的吡啶溶液（1→100）為指示劑，用滴定液（0.5mol/L）滴定至顯紅色，并將滴定的結果用空白試驗校正。供試量（g）與4000的乘積，除以消耗滴定液（0.5mol/L）的容積（ml），即得供試品的平均分子量，應為380～420。 酸度 取本品1.0g。加水20ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應為4.0～7.0。 溶液的澄清度與顏色 取本品5.0g，加水50ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應澄清無(wú)色；如顯渾濁，與2號濁度標準液（通則0902）比較，不得更濃；如顯色，與黃色2號標準比色液（通則0901*法）比較，不得更深。 乙二醇、二甘醇與三甘醇 取乙二醇、二甘醇與三甘醇對照品各400mg，置100ml量瓶中，加無(wú)水稀釋至刻度，搖勻，作為對照貯備液。取內標物1，3-丁二醇400mg，置100ml量瓶中，加無(wú)水稀釋至刻度，搖勻，作為內標貯備液，取對照貯備液和內標貯備液各1.0ml，置100ml量瓶中，加無(wú)水稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；另取本品4.0g，置100ml量瓶中，加入內標貯備液1.0ml，加無(wú)水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。取上述溶液，照氣相色譜法（通則0521）測定。以苯基-聚二甲基硅氧烷（50%：50%）為固定相。起始溫度60℃，維持5分鐘，以每分鐘2℃的速率升溫至170℃，維持5分鐘，再以每分鐘15℃的速率升溫至280℃，維持50分鐘。進(jìn)樣口溫度為270℃。檢測器溫度為290℃。載氣為高純N₂。燃氣為H₂。助燃氣為壓縮空氣。柱流量為4.0ml/min。按內標法計算，含乙二醇、二甘醇與三甘醇均不得過(guò)0.1%。 環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán) 取本品1g，精密稱(chēng)定，置頂空瓶中，精密加入超純水1.0ml，密封，搖勻。作為供試品溶液。量取環(huán)氧乙烷300μl（相當于0.25g環(huán)氧乙烷），置含50ml經(jīng)過(guò)處理的聚乙二醇400（以60℃，1.5～2.5kPa旋轉蒸發(fā)6小時(shí)，除去揮發(fā)性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶劑稀釋至刻度，搖勻，作為環(huán)氧乙烷對照品貯備液。精密稱(chēng)取1g冷的環(huán)氧乙烷對照品貯備液，置含40ml經(jīng)過(guò)處理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶劑稀釋至刻度。精密稱(chēng)取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀釋至刻度。精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為環(huán)氧乙烷對照品溶液。取二氧六環(huán)適量，精密稱(chēng)定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作為二氧六環(huán)對照品溶液。精密稱(chēng)取本品1g，置頂空瓶中，精密加入0.5ml環(huán)氧乙烷對照品溶液及0.5ml二氧六環(huán)對照品溶液，密封，搖勻，作為對照品溶液。量取0.5ml環(huán)氧乙烷對照品溶液置頂空瓶中，加入新鮮配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六環(huán)對照品溶液0.1ml，密封，搖勻，作為系統適用性試驗溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗。以聚二甲基硅氧烷為固定液，起始溫度為35℃，維持5分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至180℃，然后以每分鐘30℃的速率升溫至230℃，維持5分鐘（可根據具體情況調整）。進(jìn)樣口溫度為150℃。檢測器溫度為250℃。頂空瓶平衡溫度為70℃，平衡時(shí)間為45分鐘。取系統適用性試驗溶液頂空進(jìn)樣，調節檢測靈敏度使環(huán)氧乙烷峰和乙醛峰的峰高約為滿(mǎn)量程的15%，乙醛峰和環(huán)氧乙烷峰之間的分離度不小于2.0，二氧六環(huán)峰高應為基線(xiàn)噪音的5倍以上。分別取供試品溶液及對照品溶液頂空進(jìn)樣，重復進(jìn)樣至少3次。環(huán)氧乙烷峰面積的相對標準偏差應不得過(guò)15%，二氧六環(huán)峰面積的相對標準偏差應不得過(guò)10%。按標準加入法計算，環(huán)氧乙烷不得過(guò)0.0001%，二氧六環(huán)不得過(guò)0.001%。 甲醛 取本品1g，精密稱(chēng)定，加入0.6%變色酸鈉溶液0.25ml，在冰水中冷卻后，加硫酸5ml，靜置15分鐘，緩緩定量轉移至盛有10ml水的25ml量瓶中，放冷，緩慢加水至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取甲醛溶液0.81g，精密稱(chēng)定，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，精密量取1ml，用水定量稀釋至100ml；精密量取1ml，自“加入0.6%變色酸鈉溶液0.25ml”起，同法操作，作為對照溶液。取上述兩種溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401），在567nm波長(cháng)處測定吸光度，并用同法操作的空白溶液進(jìn)行校正。供試品溶液的吸光度不得大于對照溶液的吸光度（百分之三十^[1]）。 水分 取本品2.0g，照水分測定法（通則0832*法1）測定，含水分不得過(guò)1.0%。 熾灼殘渣 不得過(guò)0.1%（通則0841）。 重金屬 取本品4.0g，加鹽酸溶液（9→1000）5ml與水適量，溶解后，用稀醋酸或氨試液調節pH值至3.0～4.0，再加水稀釋至25ml，依法檢驗（通則0821*法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之五。 砷鹽 取本品0.67g，置凱氏燒瓶中，加硫酸5ml，用小火消化使炭化，控制溫度不超過(guò)120℃（必要時(shí)可添加硫酸，總暈不超過(guò)10ml），小心逐滴加入濃過(guò)氧化氫溶液，俟反應停止，繼續加熱，并滴加濃過(guò)氧化氫溶液至溶液無(wú)色，冷卻，加水10ml，蒸發(fā)至濃煙發(fā)生使除盡過(guò)氧化氫，加鹽酸5ml與水適量，依法檢查（通則0822*法），應符合規定（0.0003%）。 【類(lèi)別】藥用輔料，溶劑和增塑劑等。 【貯藏】密封保存。